Notice: Use of undefined constant REQUEST_URI - assumed 'REQUEST_URI' in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 2

Notice: Use of undefined constant DOCUMENT_ROOT - assumed 'DOCUMENT_ROOT' in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 5

Notice: Use of undefined constant REQUEST_URI - assumed 'REQUEST_URI' in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 5

Notice: Use of undefined constant DOCUMENT_ROOT - assumed 'DOCUMENT_ROOT' in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 11

Notice: Use of undefined constant REQUEST_URI - assumed 'REQUEST_URI' in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 11

Notice: Use of undefined constant REQUEST_URI - assumed 'REQUEST_URI' in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 28

Notice: Use of undefined constant REQUEST_URI - assumed 'REQUEST_URI' in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 28

Notice: Use of undefined constant REQUEST_URI - assumed 'REQUEST_URI' in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 28

Notice: Undefined variable: flag in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 28

Notice: Undefined variable: adsense7 in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 39

Notice: Undefined variable: adsense6 in /var/www/www-root/data/www/sound-talk.ru/index.php on line 40
Хроматографические колонки изготавливаются из материалов. Способ изготовления хроматографической колонки

Способ изготовления хроматографической колонки. Хроматографические колонки изготавливаются из материалов


Хроматографические колонки и коэффициент разделения

Хроматографическая колонка должна быть изготовлена из материала, инертного по отношению к насадке, газу-носителю и анализируемой смеси. Материалами для изготовления колонок обычно служат нержавеющая сталь, медь, стекло, пластмассы. Колонки, применяемые в разных вариантах газовой хроматографии, различаются длиной и диаметром. Обычные насадочные колонки представляют собой трубки длиной 1—8 м, диаметром 3—б мм. Капиллярные колонки диаметром 0,2—0,4 мм достигают длины 100 м и более. Препаративные колонки могут иметь диаметр от нескольких сантиметров до нескольких метров.[ ...]

В газоадсорбционной хроматографии колонки заполняют активным сорбентом, обладающим способностью селективно адсорбировать компоненты пробы. В газожидкостной хроматографии наполнителем колонки служит инертный твердый носитель с нанесенной на него жидкой фазой. В случае капиллярной хроматографии жидкую фазу наносят на стенки капилляра.[ ...]

Перед использованием колонку кондиционируют путем нагревания ее при температуре на 30—50°С выше рабочей в токе газа-носителя при отключенном детекторе.[ ...]

По аналогии с дистилляционной колонкой хроматографическая колонка как бы состоит из ряда отдельных ступеней, на которых устанавливается равновесие компонента между двумя фазами — движущейся и неподвижной, несмотря на непрерывность процесса. Каждую такую ступень называют теоретической тарелкой. Чем больше теоретических тарелок приходится на единицу ее длины (1 м), тем острее и уже получаются пики.[ ...]

Для обычных набивных колонок число теоретических тарелок составляет 100—1000, для капиллярных колонок — сотни тысяч.[ ...]

В практике газовой хроматографии нередки случаи, когда пики отдельных компонентов разделяются не полностью (рис. 5.2). В этом случае качество разделения можно охарактеризовать отношением расстояния между максимумами пиков к их средней ширине. Это отношение называют степенью (критерием) разделения Кл.[ ...]

Для анализа в большинстве случаев оказывается вполне достаточным критерий разделения, равный 0,5—0,7. При /(=1 происходит полное разделение пиков. При прочих равных условиях критерий разделения будет тем больше, чем больше различие в параметрах удерживания компонентов.[ ...]

Вернуться к оглавлению

ru-ecology.info

Заполнение - хроматографическая колонка - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Заполнение - хроматографическая колонка

Cтраница 1

Заполнение хроматографических колонок готовой насадкой проводят под вакуумом. После охлаждения колонки подключают к детектору записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонки готовы к работе.  [1]

Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают тампонами из обезжиренного стекловолокна, устанавливают ее в термостате хроматографа, не подключая к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя ( азота) с расходом 100 см3 / мин в течение 12 часов при температуре 200 С. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.  [2]

Заполнение хроматографических колонок насадкой, подготовку хроматографа и вывод его на рабочий режим проводят по инструкции, прилагаемой к прибору. Испаритель ( устройство для ввода) заполняют стекловатой.  [4]

Заполнение хроматографических колонок полимерными материалами затруднено из-за электростатических свойств полисорбов, По-видимому, для снижения электрического заряда целесообразно-применять антистатики.  [5]

Для заполнения хроматографических колонок используется сорбент определенного гранулометрического состава. Более крупные зерна сорбента измельчаются, мелкая фракций удаляется путем просеивания сорбента через набор сит.  [6]

Для заполнения хроматографических колонок взвешивают по 0 8 г анионитов ХИКС-1 и АРА-12 л, 3 г катеонита КУ-2-8, поминают в химические стаканы вместимостью 50 см3, приливают 20 см деионизованной воды и перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 - 7 мин для образования суспензии.  [7]

Хотя заполнение хроматографических колонок ионообменными смолами требует меньше предосторожностей, чем это необходимо для других типов неподвижных фаз, ему следует уделять достаточное внимание. Стандартный метод заполнения колонок ионообменными смолами с относительно большими частицами близкого размера предусматривает следующие операции: 1) приготавливают суспензию из частичек смолы, 2) вводят ее внутрь колонки или камеры, присоединенной к колонке, 3) дают частицам смолы осесть.  [8]

После заполнения хроматографической колонки адсорбентом собирают прибор. Трубку колонки вставляют в хорошо пригнанную пробку, которая в свою очередь вставляется в приемник. Приемник с помощью отростка соединяют с водоструйным насосом. При равномерной и плотной набивке колонки скорость прохождения жидкости должна быть 2 - 3 мл / мин. На рис. 64 показана схема прибора для хроматографического анализа.  [9]

Способы заполнения хроматографических колонок достаточно многочисленны и разнообразны и определяются формой и диаметром используемых колонок.  [10]

Перед заполнением хроматографической колонки готовится раствор навески испытуемого образца гексахлорана. Для этого навеску гексахлорана ( с точностью 0 1 мг), содержащую приблизительно 0 2 г у-изомера, растворяют в колбе с обратным холодильником в 200 мл н-гексана ( или петролейного эфира), при кипении на водяной бане.  [11]

Перед заполнением хроматографической колонки окись алюминия нужно прокалить при 200 - 300 С до постоянной массы.  [12]

Насадка для заполнения хроматографической колонки и сорбционной трубки состоит из смеси 20 г полиэтиленгликольадипината и 100 г хромато-на.  [13]

Насадка для заполнения хроматографической колонки состоит из 5 %: SE-30 ( от массы носителя), нанесенной на хроматон. Промытую хромато-графическую колонку заполняют готовой насадкой. Колонку кондиционируют 10 ч при 160 С в токе азота ( скорость 1 л / ч), не подключая к детектору.  [14]

Насадка для заполнения хроматографической колонки состоит из поли-этиленгликоля 20000, нанесенной на хроматон N-AW в количестве 15 % от массы носителя. ПЭГ растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят твердый носитель. Раствора должно быть достаточно, чтобы полностью смочить носитель. Смесь осторожно встряхивают и слегка перемешивают до улетучивания основного количества растворителя. Остатки растворителя удаляют выпариванием на водяной бане. Сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку. Заполненную колонку с обоих концов закрывают стеклянной ватой, помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют первые 2 ч при 50 С, затем 2 ч при 80 С и 7 ч при 120 С в токе газа-носителя. Колонку присоединяют к детектору при рабочем режиме и проверяют нулевую линию.  [15]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

Хроматографическая колонка - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 4

Хроматографическая колонка

Cтраница 4

Хроматографическая колонка длиной 2 м термостатируется при 70 С.  [46]

Хроматографические колонки из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 5 мм, заполненные 5 - 10 % силиконом на хромосорбе.  [47]

Хроматографическая колонка 1 состоит из U-образных трубок диаметром 6 мм, последовательно соединенных металлическими шлифованными пробками с капиллярной трубкой. Для поддержания постоянной температуры в течение всего опыта хроматографическая колонка и детектор 3 помещаются в воздушный термостат 2 с двойными стенками, между которыми находится электрообмотка. Для циркуляции воздуха в нижней части термостата расположен вентилятор.  [49]

Хроматографическая колонка 10 состоит из трех U-образных трубок из нержавеющей стали диаметром 6 мм, общей длиной 255 см, последовательно соединенных капиллярными трубками с накидными гайками.  [50]

Хроматографические колонки бывают прямыми, U-образными, W-образными, в виде незамкнутого кольца и спиральные. Форма колонки определяется конструктивными требованиями и возможностью заполнения ее неподвижной фазой.  [51]

Хроматографическая колонка должна быть изготовлена из материала, инертного по отношению к насадке, газу-носителю и анализируемой смеси. Материалами для изготовления колонок обычно служат нержавеющая сталь, медь, стекло, пластмассы. Колонки, применяемые в разных вариантах газовой хроматографии, различаются длиной и диаметром. Обычные насадочные колонки представляют собой трубки длиной 1 - 8 м, диаметром 3 - 6 мм. Капиллярные колонки диаметром 0 2 - 0 4 мм достигают длины 100 м и более. Препаративные колонки могут иметь диаметр от нескольких сантиметров до нескольких метров.  [52]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помещают неподвижную фазу, оставляя свободное пространство для прохождения газового потока. В зависимости от диаметра трубки и способа заполнения ее неподвижной фазой колонки делят на три основных типа: насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонки различных типов отличаются не только техникой их изготовления, но и хроматографическими характеристиками, что определяет различные области их применения.  [53]

Хроматографическая колонка чаще всего бывает прямолинейной. Несколько колонок соединяют в секцию. В некоторых конструкциях используются и длинные ( до 10м) колонки в форме змеевика, предназначенные для работы под высоким давлением.  [55]

Хроматографические колонки для аминокислотного анализа представляют собой стеклянные трубки с внутренним диаметром 0 9 см, толщиной стенок 1 5 - 2 мм, имеющие внизу стеклянный пористый фильтр и оканчивающиеся сверху шлифом для соединения с системой, подающей элюирующую жидкость; нижняя часть колонки заканчивается капиллярной трубкой с внутренним диаметром 0 8 мм.  [56]

Хроматографическая колонка может быть выполнена из стекла или металла диаметром 4 - 6 мм.  [57]

Хроматографическая колонка - основной узел газового хроматографа, сердце прибора, в ней происходит разделение сложной смеси на отдельные компоненты; назначение всех остальных узлов хроматографического прибора - обеспечить воспроизводимую работу хроматографической колонки в оптимальных условиях. Особенно много принципиальных ошибок и неудач связано с выбором, приготовлением и использованием насадочных колонок. Естественно, что первые неудачи при освоении нового метода - явление временное, они проходят, но для этого надо учиться и желательно - не на своих ошибках.  [58]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку, которая в зависимости от хроматографического метода заполняется поверхностно-активным веществом ( адсорбентом) или пористым материалом ( носителем), на поверхность которого нанесено соответствующее органическое вещество. При прохождении через колонку отдельные компоненты пробы адсорбируются сорбентом или растворяются в органическом веществе.  [59]

Хроматографическая колонка длиной 2мл внутренним диаметром 4 мм была заполнена также молекулярными ситами СаА той же фракции. В качестве газа-носителя использовали гелий со скоростью 60 см3 / мин.  [60]

Страницы:      1    2    3    4    5

www.ngpedia.ru

Алюминий, материал хроматографических колонок - Справочник химика 21

    Материал, размеры и форма колонки. Материал, из которого изготовлена хроматографическая колонка, должен отвечать определенным требованиям. Чаще всего их изготавливают из меди, нержавеющей стали, алюминия, латуни, стекла, кварца и тефлона. В металлических колонках могут проявляться нежелательные каталитические эффекты, особенно при высоких температурах. Однако этот недостаток компенсируется механической прочностью, устойчивостью к высоким температурам, высокой теплопроводностью. Выбор материала для изготовления колонки должен производиться с учетом природы анализируемых веществ и условий эксперимента. [c.60]     Разделение на окиси алюминия. В качестве примера разделения дикарбоновых аминокислот опишем опыты советских исследователей В. Л. Кретовича и А. А. Бундель (1948), исследовавших содержание свободных дикарбоновых аминокислот в растениях. Указанными авторами был разработан применительно к растительным объектам хроматографический метод определения суммы дикарбоновых аминокислот. Этот метод заключается в пропускании водного экстракта из фиксированного кипящим этиловым спиртом растительного материала через колонку окиси алюминия, обработанную слабой соляной кислотой, с последующим вытеснением адсорбированных дикарбоновых аминокислот раствором щелочи. Общий ход процедур следующий. Определенное количество свежего растительного материала фиксируют кипящим 96%-ным этиловым спиртом в течение 5 мин. Удалив спирт, растирают сухой [c.123]

    Беллами, Лори и Пресс [9] использовали флуоресценцию при хроматографической идентификации ускорителей и антиоксидантов в вулканизатах. Основной материал экстрагировали ацетоном и экстракт упаривали досуха. Остаток растворяли в бензоле и раствор наносили на колонку из окиси алюминия. Через колонку пропускали чистый бензол для проявления, т. е. разделения зон различных химических соединений. Зоны антиоксидантов определяли путем наблюдения флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым излучением. Зоны ускорителей локализовали добавкой небольших количеств олеата кобальта к бензольному раствору перед пропусканием через колонку из окиси алюминия. Окрашенные продукты реакции образуют в колонке очень характерные окрашенные зоны. Выдавленную колонку разделяют на соответствующие части с помощью флуоресценции или цветных реакций, а адсорбированные вещества вытесняют из окиси алюминия этиловым спиртом. Выделенный материал идентифицируют с помощью других химических проб. Дополнительные сведения о хроматографических методах приведены в главе X. [c.302]

    Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

    Однако при пропускании через хроматографические колонки растворов под избыточным давлением полихром-1, судя по всему, сминается. Об этом свидетельствует факт уменьшения в несколько раз скорости течения через такие колонки (фракция 250—500 мкм) по сравнению с колонками, наполненными носителем (фракция С100 мкм), который получен спеканием при 370—ЗЭ0°С (для чего отсеянная фракция полимера засыпалась слоем 2—3 см в формы из алюминия и спекалась в муфельной печи в течение 20—30 мин, а затем полученный материал размалывался на ножевой мельнице до зерен нужного размера) [25]. [c.198]

    Верхняя часть кюветы из нержавеющей стали 1 снабжена тефлоновой трубкой и соединением 2 тефлоновый адаптер 3 соединен с цилиндрической микрокюветой 4 нижняя часть из нержавеющей стали 2 соединена с тефлоновой трубкой и ввинчивающимся адаптером из нержавеющей стали 7. В мжрокювету (кварцевую трубку с внешним диаметром 5,0 мм и внутренним диаметром 3,0 мм) плотно вставлен пористый тефлоновый диск 5. Держатель кюветы изготовляется из алюминия и помещается в обычное отделение для кюветы флуориыетра. Необходимо удалить вывинчивающуюся ручку, фиксирующую кю-ветное отделение в приборе эту ручку заменяют другой с отверстием для прохода тефлоновых трубок. Преимущества использования цилиндрической кюветы (даже если светорассеяние в ней превышает рассеяние в прямоугольной кювете) состоят в том, что цилиндрическая кювета может быть использована в качестве хроматографической колонки, легко отмывается и используется повторно, кроме того, количество материала при работе с цилиндрической кюветой вдвое меньше, чем для выпускаемых промышленностью прямоугольных кювет (50 мкл вместо 100 мкл). [c.253]

    В качестве примера модифицирования адсорбента, в результате которого из соверщенно непригодного для применения в газовой хроматографии материала была получена хорошая неподвижная фаза для хроматографической колонки, можно назвать работу Вернона [187], который показал, что после обработки оксида алюминия NaOH и Na l на нем можно осуществить разделение многоядерных ароматических соединений. [c.346]

    При анализе же низкомолекулярных веществ в хроматографическом разделении используют преимущественно взаимодействие раствора с поверхностью материала в колонке. С этой целью были разработаны жесткие хроматографические сорбенты, в частности на основе силикагеля с разным характером поверхности. В хроматографии на силикагеле, оксиде алюминия и модифицированных силикагелях с химически закрепленной полярной фазой для разделения используют взаимодействия между полярными группами определяемого вещества и сорбента. Кроме этих хроматографических материалов широко применяют гидрофобизированные силикагели, взаимодействующие с неполярными группами веществ. Хроматографию на гидро-фобизированных сорбентах принято называть хроматографией на обращенных фазах, и это потому, что полярность исполь- [c.231]

    Для хроматографического анализа каротиноиды извлекают из исследуемого материала бензином или петролейным эфиром и пропускают через колонку адсорбента (окись алюминия, кальция или магния, углекислый кальций и др.). При этом пигменты разделяются наокрашенныепо-л о с ы, в зависимости от их способности адсорбироваться на данном адсорбенте (рис. 5). [c.93]

    Выделение пестицидов и их разделение. 1 г растительного материала экстрагируют в аппарате Сокслета не менее 15 мин. 25 мл четыреххлористого углерода. В узкий конец стеклянной хроматографической трубки (20 X 130 мм) помещают пробку из ваты, экстрагированной горячим этиловым спиртом. Вносят 5 г окиси алюминия и легким постукиванием по стенке трубки добиваются равномерного заполнения колонки. Сверху также помещают пробку из экстрагированной ваты. Охлажденный экстракт выливают в колонку и промывают ее пятью пятимиллилитровыми порциями четыреххлористого углерода. В собранном элюате определяют ДДТ. [c.142]

    Как видно из предыдущего краткого материала, известный интерес в хроматографическом отношении может представлять разделение смесей галлия, индия, таллия и, возможно, алюминия. Нам известна всего лпшь одна работа по этому вопросу — работа Крауса, Нельсона и Смита [70]. Как и обычно в своих исследованиях по сорбируемости элементов сильно основным анионитом из солянокислых сред, авторы вначале изучили поглощение рассматриваемых элементов по отдельности в статических и динамических условиях. Как было показано (рис. 34), алюминий не сорбируется анионитом во всем интервале исследованных концентраций соляной кислоты сорбция галлия и индия проходит через максимум при 6—7 М (галлий) и примерно 3 М (индий) соляной кислоты, сорбция таллия монотонно убывает по мере увеличения концентрации соляной кислоты. Это позволило авторам разработать хроматографический метод разделения смеси алюминия, галлия, индия и таллия. Около 4 мл раствора, 7 М по соляной кислоте, 0,5 М по алюминию и 0,15 Л/ по галлию, индию и таллию, пропускали через колонку анионита дауэкс-1 в СЬформе (колонка сечением 0,4 см , высота слоя сорбента 20 см). Наблюдение за ходом опыта и определепие содержания элементов во фракциях производили радиометрически, для чего в анализируемый раствор вводили радиоактивные изотопы Са , и ТР° . Как показал опыт, достигается количественное разделение анализируемой смеси (рис. 35). При этом алюминий выходит с первыми миллилитрами фильтрата, затем выходит основная часть индия для вымывания остатков индия авторы промывали колонку 12 М соляной кислотой. Затем вымывали галлий 1 М соляно кислотой и, наконец, таллий — М раствором хлорно кислоты. Так как даже хлорной кислотой таллий вымывается, довольно медленно, авторы рекомендуют в [c.158]

chem21.info

Способ изготовления хроматографической колонки

 

Изобретение относится к а налитическому приборостроению и может быть использовано при хроматографическом анализе веществ . Цель - повышение эффективности и надежности колонки. Полый элемент, выполненный из инертного полимерного материала , вкладывают в металлический корпус колонки и фиксируют его по корпусу колонки торцовыми прижимами при температуре размягчения полимерного материала. В полый элемент соосно корпусу колонки вставлен шток высокой чистоты обработки поверхности . Корпус колонки и шток вращают в противоположных направлениях. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК 511 4 G 01 N 30/60

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

»

В

С л:„, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / "1, Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/ с (21) 4183479/23-25 (22) 19.01.87 (46) 23.06.88. Бюл. № 23 (72) А. Н. Агеев и М. И. Ткачев (53) 543.544 (088.8) (56) Проспект Института макромолекулярной химии. Прага, ЧСАН, 1979, с. 1.

Проспект фирмы Scientific Hass Engineering. Catalog Rex CSA 3/77, Австралия. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть исполь„„SU„„1404935 А 1 зовано при хроматографическом анализе веществ. Цель — повышение эффективности и надежности колонки. Полый элемент, выполненный из инертного полимерного материала, вкладывают в металлический корпус колонки и фиксируют его по корпусу колонки торцовыми прижимами при температуре размягчения полимерного материала. В полый элемент соосно корпусу колонки вставлен шток высокой чистоты обработки поверхности. Корпус колонки и шток вращают в противоположных направлениях. 1 ил., ! табл.

1404935

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано, например, при хроматографическом анализе веществ.

Целью изобретения является повышение эффективности и надежности колонки.

На чертеже представлено устройство для изготовления колонок по предлагаемому способу.

Устройство содержит торцовые прижимы, включающие упорные гайки 1 и 4, полый ме- 10 таллический элемент 2 и направляющий штуцер 7. Полимерный полый элемент 6 вставляется в корпус колонки 5, а в него соосно с корпусом колонки вставлен шток высокой чистоты обработки поверхности 3.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят корпус колонки, используя металлические трубки необходимой длины и внутреннего диаметра. Нарезают резьбу на 20 торцах колонки для подсоединения колонки к хроматографу или осуществляют с корпусом колонки другие операции (развальцевание или приварка, припайка штуцеров), необходимые для подсоединения. Вставляют в корпус колонки трубку из полимерного материала необходимой длины, а в нее вставляют соосно с корпусом колонки шток нужного диаметра с поверхностью высокой чистоты обработки, завинчивают торцовые прижимы. Помещают устройство в сушиль- 30 ный шкаф или специальное приспособление и задают температуру, при которой начинается размягчение полимерного материала.

B момент размягчения завинчивают торцовые прижимы, сдавливая и перераспределяя полимерный материал внутри корпуса колонки. При этом вращают корпус колонки и шток в противоположных направлениях.

Внутренняя поверхность полимерного материала приобретает такую же чистоту поверхности, как и вставленный шток, с внеш- 40 ней стороны пол им ерный материал плотно прижимается к корпусу колонки.

Длина полимерной трубки-вкладыша может быть различной. Когда колонка имеет длину более 20 см, удобно использовать не- 45 сколько вкладышей длиной 3 — 5 см. Если колонка короткая, исспользуют монолитный вкладыш, причем его начальная длина

2 на 20 — 30 /О длинее корпуса

Формула изобретения

Способ изготовления хроматографической колонки, заключающийся в размещении полого элемента в металлическом корпусе колонки и фиксировании его по корпусу колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности и надежности колонки, полый элемент выполняют из инертного полимерного материала, а фиксирование его по корпусу колонки осуществляют торцовыми прижимами при температуре размягчения полимерного материала при вставленном в полый элемент соосно с корпусом колонки штоке вращением корпуса колонки и штока в противоположных направлениях. должна быть колонки.

Пример 1. В корпус колонки 10х0,6 см вставляют фторопластовую полую трубку длиной 14 — 15 см, а в нее — шток высокой чистоты обработки поверхности. Диаметр трубки должен быть чуть меньше внутреннего диаметра корпуса колонки, а диаметр штока-чуть меньше внутреннего диаметра фторопластовой трубки. Подсоединяют торцовые прижимы, помещают полученное устройство в термостат или сушильный шкаф и нагревают до 200 С. Фторопласт начинает при этой температуре размягчаться. Затягивают торцовые уплотнения до отказа, вращая при этом корпус и шток в противоположных направлениях.

Пример 2. Реализуют способ в условиях примера 2, используя четыре отрезка фторопластовой трубки длиной 3 — 4 см.

В таблице приведены данные сравнения колонки, изготовленной по предлагаемому и известному способам.

Из таблицы и изложенного следует, что предлагаем ая колонка более надежна в работе, чем известная. Полимерное эластичное покрытие не требуется такой .осторожности в работе, как стеклянное. Чистота внутренней поверхности очень высокая, о чем говорот эффективность колонок и симметрия пика.

Способ позволяет получать колонки с различным внутренним диаметром, от капиллярных до аналитических, и даже полупрепаративных с одним и тем же наружным диаметром корпуса колонки.

1404935

Рабочее

Симметрия пика

Эффективность по

Тип колонки геометрия

Надежность в работе

Способ давление, атм лучаемых колонок

Известный

400-600 40-60

1,5

3500

10х0, 3 (остеклов.) При час.тых на торцах

400-600 50-60

1,4

3600

Надежна в работе

П р и м е ч а н и е, Колонки заполнялись КСК-2 с привитой фазой С, размер частиц 7-10 мкм.

Составитечь Н. Погонин

Редактор A.Øàíäîð Техред И. Верес Корректор М Шароши

Заказ 3096/47 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4 5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый 10х0,3 (фторопл.) Давление при на— бивке, атм операциях сборки-разборки появляются сколы

Способ изготовления хроматографической колонки Способ изготовления хроматографической колонки Способ изготовления хроматографической колонки 

www.findpatent.ru

Способ изготовления хроматографической колонки

 

Использование: в хроматографии для анализа химических и биохимических объектов, не допускающих контакта с металлами. Сущность изобретения: разогревают металлический корпус колонки до 250°С, а полый элемент из фторопласта охлаждают до нуля, вводят полый элемент в корпус колонки. Навинчивают торцовые прижимы и вводят шток высокой чистоты обработки, предварительно нагретый до 320°С, затягивают прижимы и оставляют в затянутом состоянии при комнатной температуре на 30 мин. 1 ил.

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для анализа смесей химических и биолохимических объектов, для которых недопустим контакт с металлами.

Известен способ изготовления колонки [1], заключающийся в том, что в металлическую трубку с соответствующим зазором вводится стеклянная трубка. Проводят разогрев наружной поверхности металлической трубки, в результате чего внутренняя стеклянная трубка размягчается, расширяется, образуя на внутренней поверхности металлической трубки плотно прилегающий слой стеклянного покрытия. Колонка требует осторожного обращения и трудоемка в изготовлении. Наиболее близким по решаемой задаче является способ изготовления колонки, заключающийся в размещении полого элемента из инертного полимерного материала в металлическом корпусе и фиксировании его по корпусу торцовыми прижимами при температуре размягчения полимерного материала и при вставленном в полый элемент соосно корпусу колонки штоке [2]. Способ не трудоемок, но довольно длителен и не гарантирует получения равномерной гладкой внутренней поверхности колонки. Целью изобретения является сокращение времени изготовления колонки и повышение качества ее внутренней поверхности. На чертеже изображена колонка изготовленная по предлагаемому способу. Она содержит торцовые прижимы 1, 2, 4, шток 3, металлический корпус 5 и полый полимерный элемент 6. П р и м е р. Разогревают металлический корпус колонки до 250оС, полый элемент из политетрафторэтилена охлаждают до 0оС. Вводят полый элемент в корпус колонки. Диаметр полого элемента на 0,2 мм больше внутреннего диаметра корпуса колонки. При нагревании корпус расширяется, а полый элемент сжимается и введение осуществляется без труда. Навинчивают торцовые прижимы 1, 2, 4 и вводят металлический шток 3 высокой чистоты обработки, предварительно разогретый до 320оС. Затягивают торцовые прижимы и оставляют в затянутом состоянии на 30 мин при комнатной температуре. При остывании происходит дополнительное фиксирование полого элемента по корпусу колонки и формирование Т-образных герметизирующих выступов. Начальная длина у монолитного вкладыша или суммарная длина, если вкладышей несколько, должна быть длиннее корпуса колонки на 3-5%. Предлагаемый способ в 2-2,5 раза меньше по времени известного и позволяет получать более эффективные и надежные в работе колонки.

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ, заключающийся в размещении полого элемента из инертного полимерного материала в металлическом корпусе колонки и фиксировании его по корпусу колонки с помощью торцевых прижимов при вставленном в полый элемент соосно с корпусом колонки штоке, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени изготовления и повышения качества колонки, корпус разогревают до 240 - 260oС, полый элемент из политетрафторэтилена охлаждают до 0oС, фиксирование осуществляют при комнатной температуре, шток разогревают до 300 - 350oС, вводят его с натягом и оставляют в зафиксированном состоянии 20 - 40 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1

Похожие патенты:

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для анализа смесей химических и биологических объектов, для которых недопустим контакт с металлами

Изобретение относится к медицинской и микробиологической промышленности, предназначается для научно-исследовательских работ в области биотехнологии, биохимии и химии природных соединений

Изобретение относится к аппаратуре для проведения хроматографии, в частности, к колонкам для жидкостной хроматографии, и может быть использовано при изучении состава смесей различными методами

Изобретение относится к аппаратуре, предназначенной для хроматографии, в частности к колонкам для жидкостной хроматографии, и может быть использовано при изучении состава смесей различными методами

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может найти применение для проведения анализа сложных смесей веществ, лекарственных веществ и биопрепаратов при высоких перепадах давления на колонке, при экстремальных значениях рН или при наличии примесей в образцах

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к хроматографии

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и газовым хроматографам

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для анализа смесей химических и биологических объектов, для которых недопустим контакт с металлами

Изобретение относится к химически модифицированным кремнеземным сорбентам для хроматографии и позволяет повысить адсорбционную емкость и снизить необратимую сорбцию биополимеров

Изобретение относится к сорбентам для разделения и анализа растворов веществ и позволяет повысить разделительную способность пластин тонкослойной хроматографии , фракционированный силикагель КСКГ(40 г) заливают 4%-ным водным р-ром силиказола с рН 7 (100 г), добавляют после перемешивания 4 г водного 0,3%-ного раствора полиакриламида с ММ 2

Изобретение относится к получению сорбентов для хроматографии, содержащих на поверхности амидные производные паминобензойной кислоты

Изобретение относится к получению сорбентов для жидкостной хроматографии, содержащих на поверхности амидные производные салициловой кислоты

Изобретение относится к получению сорбентов для жидкостной хроматографии , содержащих на поверхности карбоксильные группьь Целью изобретения является ускорение процесса получения сорбента при сохранении степени ацштирования поверхностных аминогрупп„ Для достижения цели аминопропилкремнезем обрабатывают диКарбоновой кислотой так, что на 1 моль аминопропильных групп приходится 1,5-2,5 моль дикарбоновой кислоты Обработку проводят в вакууме при 100-220°С в течение 20-40 мин, 2 табл

Изобретение относится к получению сорбентов для жидкостной хроматографии и позволяет расширить аналитические возможности сорбента, повысить селективность разделения

Изобретение относится к сорбемтлм для жидкостной хроматографии и позволяет повысить селективность разделения полярных соединений

Изобретение относится к способу получения водорастворимых сорбентов для аффинного распределения ферментов и позволяет повысить выход целевого продукта

Изобретение относится к способу последовательных имитированных подвижных слоев, в особенности приемлемому для фракционирования сульфатного варочного раствора по меньшей мере на три фракции

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для анализа смесей химических и биолохимических объектов, для которых недопустим контакт с металлами

www.findpatent.ru

Медь, материал хроматографических колонок - Справочник химика 21

    Материал хроматографических колонок должен быть адсорбционно и каталитически инертным. Обычно используются колонки, изготовленные из нержавеющей стали, стекла, полимеров и меди. [c.22]

    Материал, размеры и форма колонки. Материал, из которого изготовлена хроматографическая колонка, должен отвечать определенным требованиям. Чаще всего их изготавливают из меди, нержавеющей стали, алюминия, латуни, стекла, кварца и тефлона. В металлических колонках могут проявляться нежелательные каталитические эффекты, особенно при высоких температурах. Однако этот недостаток компенсируется механической прочностью, устойчивостью к высоким температурам, высокой теплопроводностью. Выбор материала для изготовления колонки должен производиться с учетом природы анализируемых веществ и условий эксперимента. [c.60]

    Хроматографические колонки готовят из металлических или стеклянных трубок соответствующих размеров, придавая им различные формы. Материал трубок, естественно, не должен оказывать влияния на разделение, поэтому следует иметь в виду, что некоторые металлы могут реагировать с отдельными компонентами смеси (например, масляные альдегиды взаимодействуют с медью) нли действовать каталитически, особенно при повышенных температурах. В связи с этим для работы при высокой температуре часто применяют колонки из боросиликатного стекла. Преимуществом металлических колонок является лучшая теплопроводность. [c.68]

    Колонка должна быть изготовлена из материала, с которым хроматографируемое соединение не реагирует. Большинство выпускаемых промышленностью приборов снабжено колонками из нержавеющей стали или меди. Для достаточно стабильных комплексов, например комплексов хрома (П1), можно применять колонки из стали или меди. Однако этих материалов следует избегать в тех случаях, когда речь идет о галогенидах или любых других комплексах металлов, кроме самых стабильных [10, 11]. В ранних работах, где использовались колонки из нержавеющей стали, иногда оказывалось, что хроматографические пики были искажены, а собранное на выходе из колонки вещество обесцвечено [10]. Вероятно, нержавеющая сталь либо реагирует с некоторыми из хелатов, либо служит катализатором разложения, поскольку при работе со стеклянными колонками в аналогичных условиях подобных явлений не наблюдается. Более того, лиганд, находя- [c.84]

    Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

chem21.info